Oznaczanie polichlorowanych dioksyn (PCDD), dibenzofuranów (PCDF), bifenyli (PCB) oraz polibromowanych difenyloeterów (PBDE) w surowicy techniką rozcieńczeń izotopowych z zastosowaniem wysokorozdzielczej spektrometrii mas z chromatografią gazową

Abstract

Celem projektu realizowanego w ramach konkursu Miniatura 4 (nr projektu: 2020/04/X/NZ7/0046), było opracowanie i walidacja wieloskładnikowej metody oznaczania 7 kongenerów polichlorowanych dibenzo-p-dioksyn (PCDD), 10 kongenerów polichlorowanych dibenzofuranów (PCDF), 18 kongenerów polichlorowanych bifenyli (PCB) oraz 10 kongenerów polibromowanych difenyloeterów (PBDE) w osoczu zwierząt hodowlanych.

Do opracowania i walidacji metody zastosowano surowicę owczą. Metodę oparto na technice spektrometrii mas rozcieńczenia izotopowego (IDMS). Próbki przed ekstrakcją wzbogacano chloro i bromo – podstawionymi odpowiednikami analizowanych związków znakowanymi izotopem węgla 13C12, co pozwala na wykrycie ewentualnych strat w trakcie analizy. Kongenery znakowane 13C12 i natywne mają podobne właściwości chemiczne i fizyczne, co sprawia, że zachowują się identycznie podczas etapów analitycznych (ekstrakcji, oczyszczania, detekcji).

Przeprowadzono walidację na trzech poziomach wzbogacenia, po sześć powtórzeń na każdym poziomie, a następnie w celu wyznaczenia precyzji pośredniej przeanalizowano powtórnie 6 próbek na dwóch poziomach wzbogacenia. Na podstawie wyników określono parametry walidacyjne metody: prawdziwość, powtarzalność, precyzję pośrednią oraz niepewności pomiaru. W celu wyznaczenia limitów oznaczalności przeprowadzono analizę 10 próbek ślepych.